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涂层方法对薄膜表面形貌的影响

涂层方法对薄膜表面形貌的影响 2011年12月04日 来源： 1、引言先进制造技术是国际上20世纪80年代末期提出的一个综合性、交叉性前沿学科，是制造技术和信息技术以及其他现代高技术相结合而产生的一个完整的技术群，并被公认为是面向21世纪促进国家经济增长和增强国家经济实力的重要技术手段。从社会发展的角度来看，机械化和自动化技术使社会生产力得到了迅速发展，现代化大工业也迅速成长起来，实现了产品的专业化和大批量生产。随着信息经济时代的到来，产品的价值主要来源于产品中科学技术知识的信息含量以及先进的制造技术。加工制造技术是先进制造技术的一个组成部分，而切削加工目前仍是制造业不可或缺的重要过程，是能源、交通、汽车、航空航天、模具、电子等行业制造的主要制造技术。围绕向高速、高精度和高效柔性化发展的总体目标，当前切削加工技术具有以下五个方面的特征：①发展高速切削加工技术，提高金属切除率；②发展精密复合加工技术，提高切削加工制造效率；③具有高效柔性化加工特点，可更敏捷和经济地适应不确定市场对产品多变的需求；④加工精度向亚微米级精度迈进；⑤干切削或微量切削液的高效加工技术。制造过程中的精密、高效、低耗是先进制造技术的重要发展趋势，是获得高精度、高质量产品的技术保障，因此，加快新型切削刀具关键技术的开发应用，对推动切削加工制造业的快速发展具有十分重要的意义。目前表面涂层技术已成为切削刀具的一种十分重要的关键技术，自该技术问世以来，对刀具性能的改善和加工技术的进步起到了极其重要的作用。涂层刀具已经成为现代刀具的标志，尤其是随着复合薄膜、梯度薄膜、多层薄膜、纳米多层薄膜、纳米复合结构薄膜的出现，涂层技术已更广泛地应用于高速、高精及干式切削领域，并成为改善刀具性能的主要手段之一。目前刀具表面涂层技术的发展可简单地归纳为两个方面：一是对薄膜本质性能的研究，目的在于获得高的硬度、高的弹性模量以及良好的热稳定性和化学稳定性，满足高速、高效切削加工的要求；二是研究薄膜的组织结构，并通过合理的薄膜制备技术获取致密的薄膜组织及光整的表面形貌，其目的在于提高涂层刀具的可靠性，同时满足精密切削加工，尤其是精密成型切削加工的要求。本文通过试验观察分析了目前主要刀具表面涂层方法对刀具表面形貌的影响，并浅析了其主要原因。2 、研究与分析目前用于刀具表面涂层的方法主要有：阴极电弧离子镀、空心阴极离子镀、热阴极离子镀、反应磁控溅射离子镀、化学气相沉积及等离子体辅助气相沉积等，最新的发展也有上述几种方法的组合技术，比如阴极电弧加磁控溅射技术、空心阴极加磁控溅射技术等。本研究主要采用日本电子JSM25900扫描电子显微镜对上述各类薄膜表面形貌进行表征，并浅析其因由。试验研究条件：采用日本电子JSM25900扫描电子显微镜，工作高压20KV， SEI电子像，放大倍率2000； 工件材料粉末硬质合金， 表面粗糙度Ra0.4μm。①阴极电弧离子镀阴极电弧离子镀技术目前仍是刀具表面涂层采用较多的技术。图1为国外某涂层公司涂覆的纳米TiAlN 薄膜表面形貌，尽管薄膜表面结构远远超出纳米尺度， 但从所选视区分析颗粒度大体为0.5μm～1μm，所占比例大体相当，较为均匀，且表面没有其他缺陷；图2、图3为国内某企业采用阴极电弧所做TiAlN薄膜表面形貌，从图中可以看出，表面存在较多夹杂物，尺度大小不一，最大尺寸超过5μm，且由图3可得出表面存在大量疏松层。国内阴极电弧技术发展滞后的关键在于应用基础工艺研究的欠缺，从所表征出的现象来看，不仅“液滴”控制技术需进一步研究探索，且成膜机理及致密性的研究工作也还有大量工作要做。大的夹杂（通常刀具薄膜总的厚度都小于5μm）及组织结构疏松极易造成薄膜脱落，导致刀具早期失效，应该说这种涂层难于用于精密切削加工。

图1 国外某公司阴极电弧涂层表面形貌

图2 国内某公司阴极电弧涂层表面

图3 国内某公司阴极电弧涂层表面2

②热阴极离子镀热阴极离子镀技术与空心阴极离子镀技术相似，都以蒸发离子镀为原理，目前国内的应用者仍不乏其众。究其原因是技术简单，工艺基础研究成熟，且可获得优异的表面组织结构。图4、5所示为国内两涂层企业涂覆的TiN薄膜表面形貌特征。热阴极涂层表面几乎没有夹杂物，可以完全复印出基体材料的初始表面形貌（见图5）；图4为改变了工件偏压加载方式所获得的薄膜表面形貌，涂层过程中离子的能量发生了较大变化，从而导致了表面形貌的改变。网状结构可能是离子轰击所致，表面出现极少夹杂物，粒度尺寸小于0.2μm。仅从薄膜表面形貌而言，热阴极离子镀薄膜组织致密，更适合于精密涂层，更有利于精密切削加工的应用，因此如何重新开发和利用这一传统工艺技术的特征，适应和满足当前高速、高效、高精的切削加工特点，或许会成为今后的一个刀具涂层技术研究开发的重点之一。

图4 国内某公司热阴极涂层表面形貌1

图5 国内某公司热阴极涂层表面形貌2

③反应磁控溅射离子镀反应磁控溅射离子镀技术近几年已在刀具涂层领域展露了迅猛的发展势头。反应磁控溅射技术的特点是薄膜结构成分变化容易、组织细密，如图6所示为国外某公司磁控溅射TiAlN 涂层，其表面形貌整体优于热阴极离子镀膜技术，但值得注意的是磁控溅射表面形貌随涂层成分、涂层工艺的改变而发生变化。图6～9都为同一公司的薄膜表面形貌，由于工艺上的差异导致了表面形貌上的区别。图7为工件边缘区域，基体材料表面本身粗糙度较差、薄膜表面粗糙、多空洞；图8、图9为复合性薄膜。从图中可以得出：磁控溅射表面涂层形貌受工艺影响较大；薄膜表面仍会出现个别极大的夹杂物，尺度超过5μm；薄膜的组织结构受基体形貌影响，可导致空洞及疏松现象的发生。图10 、图11为另一公司的磁控溅射薄膜表面形貌，其形貌与通常的磁控溅射方法相比存在较大区别，表面呈团絮状，也伴有大的夹杂物，尺度超过6μm，这种形貌更接近于化学气相沉积薄膜（见图13 和图14）。

图6 国外某公司磁控溅射涂层表面形貌1 图7 国外某公司磁控溅射涂层表面形貌2

图8 国外某公司磁控溅射涂层表面形貌3 图9 国外某公司磁控溅射涂层表面形貌4

图10 国外某公司磁控溅射涂层表面形貌1 图11 国外某公司磁控溅射涂层表面形貌2

④空心阴极加磁控溅射离子镀在磁控溅射上附加离化源技术是近年来反应磁控溅射技术的重要发展方向，离化源有效地提高了蒸发物的离化率，使得反应磁控溅射离子镀得以实现。国内某些有识之士则利用了这一技术原理开发了空心阴极加磁控溅射离子镀技术。图12为国内某企业采用该项技术涂覆的TiN薄膜表面形貌，目前该技术与阴极电弧法存在相同问题，即夹杂物较多且尺度偏大（接近4μm），所需进行的工作仍是应用基础工艺的研究开发。这项技术代表了一种研究方向，也利于不同薄膜的实现，从技术角度讲开发难度低于阴极电弧技术，但该项技术要实现在精密切削刀具领域的应用仍有很长的路要走。

图12 国内某公司空心阴极加磁控溅射涂层表面形貌

⑤化学气相沉积与上述的各种PVD涂层方法相比，CVD涂层表面形貌区别极大，图13 、14为国内某企业的TiN涂层表面形貌，表面呈片状和团絮状，粗糙、疏松。因此传统的CVD技术在满足现代精密加工要求的方面逊色于PVD技术，但通过增加某些工艺手段，在精密制造领域仍有其应用价值。

图13 国内某公司化学气相沉积涂层表面形貌 图14 国内某公司化学气相沉积涂层表面形貌

3、结果及讨论本文通过对目前广泛采用的、并具有代表性的多种刀具涂层工艺技术的薄膜表面形貌观察分析，大体可以得出如下结论：①本文所研究的样品取自于工业化生产过程，随机取样，涉及各类企业，且样件直接采用实际切削刀具，表面未经特殊处理，因此试验结果代表了当前刀具涂层真实状况；②刀具涂层的工业化生产与实验室研究结果存在较大差异，从薄膜表面形貌分析，各类生产工艺过程都有某些缺陷，还有进一步调整、改进的必要；③热阴极离子镀涂层薄膜表面具有较好的形貌，夹杂物少、生产工艺稳定；④反应磁控溅射离子镀涂层可获得极为光整的薄膜表面形貌，但生产过程受工件状态、设备条件、工艺参数等影响，稳定性较差，且易生产个别极大的夹杂物；⑤阴极电弧离子镀技术在国外发展较为成熟，尽管薄膜表面形貌并不完善，但生产工艺稳定、薄膜组织结构均匀一致是其最大的特点。国内的阴极电弧离子镀技术尚缺乏深入的应用基础研究，与国外技术相比差距大，还难以达到广泛应用的水平；⑥空心阴极加磁控溅射离子镀技术借鉴于辅助离化源原理由国人所创，在思路上是一种创新，但目前缺乏机理性的研究，因此在工业化生产应用中与国内的阴极电弧技术相比，并无本质上的区别，薄膜表面粗糙、夹杂物多、组织疏松的现象有待改进。(end)

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