高纯纳米氧化铍陶瓷粉体的研制玉门

高纯纳米氧化铍陶瓷粉体的研制

高纯纳米氧化铍陶瓷粉体的研制 2011年12月09日 来源： 　　中图分类号：TM283　　文献标识码：A　　文章编号：1001-2028(1999)06-0001-02　　氧化铍陶瓷因其具有高热导率、高熔点、高强度、高绝缘、低介电常数、低介质损耗以及良好的封装工艺适应性等特点，在微波技术、真空电子技术、核技术、微电子与光电子技术领域都受到重视和应用。尤其是在大功率半导体器件、大功率IC、大功率微波真空器件及核反应堆中一直是制备高导热元部件的主流陶瓷材料〔1～3〕。　　国内以往多采用工业级BeO粉体为原料经传统陶瓷工艺制备BeO陶瓷粉体。其纯度仅能达到98%～99%，粉体平均粒径为5 μm左右，其粒子形貌不规则，加之所掺烧结助剂在陶瓷粉中近程分布极不均匀等缺点，不但制约了BeO陶瓷体性能的提高，而且使产品质量波动大、合格率低。同时还存在BeO原料利用率低、三废处理量大等环境保护方面的问题。　　针对传统BeO陶瓷粉料制备工艺存在的问题，经过近两年半时间的研究改进，设计了一套高纯纳米BeO粉体制备与高均匀掺杂工艺。经该工艺制得的BeO陶瓷粉体所制得的BeO陶瓷材料，同工厂原有工艺的同类材料相比，其热导率提高25%以上，微波介质损耗降低30%以上，机械强度等性能参数也有显著提高。同时，进厂BeO原料粉的利用率由原来小于70%提高到90%以上，大大减少了含毒废水与废料的排放处理量，有利环境保护。1　高纯纳米BeO粉体的制备与性能1.1　高纯纳米BeO粉体制备工艺　　以国产工业级BeO粉为初始主原料，经物理除杂后，用酸溶解配制成铍盐水溶液。采用多次连续化学除杂工序去除溶液中所含W、Nb、Fe、Pb等20多种杂质元素，再经沉淀及煅烧制得平均粒径为20 nm、BeO纯度达99.8%以上无强团聚的近球形粒子BeO粉体。其制备工艺流程简示于图1。从上述工艺流程中可以看到：　　(1)整个工艺过程基本上不产生废渣。唯一产生废渣处为筛析过程的留筛固体杂物，量很少，为被筛物量的1%左右。　　(2)可构成污染的滤纸等，可经灰化后收集灰分处理，其量仅为滤纸量的千分之几。　　(3)经理论计算和铍试剂检验，Be化合物沉淀洗涤后的分离清液中，Be2+所占粒子数分数仅为16×10-9，不到国家有关标准(CTJ36-79)规定排放指标的10%，故可不经处理而直接排放。图1　高纯纳米BeO粉体的制备工艺流程　　新的制粉工艺较原瓷粉工艺降低废渣量约70%，减少废水处理量近90%，环保效果显著。1.2　高纯纳米BeO粉体的性能　　新工艺制备的高纯纳米BeO粉，其分析结果示于表1。表1　高纯纳米BeO粉体含杂分析杂质元素名　称含量/μg.g－1折算为相应的氧化物元素检测方法氧化物形式含量/μg.g－1方法精度／％Al240Al2O3453.7等离子质谱10Fe68Fe2O397.3等离子光谱15Ca110CaO153.8等离子光谱15Mg50MgO82.9等离子光谱15K20K2O24.1原子吸收15Na<50Na2O67.4原子吸收15Ti<1TiO2<8.3等离子质谱10Co<1Co2O3<1.4等离子质谱10Cr<1Cr2O3<7.3等离子质谱10Cu3CuO3.7等离子质谱10Ni<2NiO<2.5等离子质谱10Pb5Pb3O45.5等离子质谱10Zn20ZnO24.9等离子质谱10Ag<1Ag2O<1.1等离子质谱10Sb<1Sb2O3<1.2等离子质谱10Bi<1Bi2O3<1.1等离子质谱10Mo10MoO315.0等离子质谱10Mn<2MnO2<3.2等离子质谱10SiO2245－245.0比色测定10总计<831－<1 199.4－－注：样品经1 100℃煅烧后，抽样密封送国家地质实验测试中心分析化验。　　从表1可见，19种杂质氧化物总质量分数不到2×10－3。按照国外TENEX公司对同类产品表述方法，可以充分认定该BeO粉的纯度不少于99.8%。　　高纯纳米BeO粉样在六偏磷酸钠溶液中经超声分散后获得的50万倍TEM照片显示，其平均粒径不大于20 nm，粉粒基本为球形，不存在强团聚体，基本为一次粒子。粉体中最大粒子粒径对最小粒子粒径之比Dmax/Dmin约1.5～2.0，均匀性好。　　新工艺制备的高纯纳米BeO粉的化学、物理性能综合概括如下：　　(1) 形态：白色细粉，无手磨颗粒感，无目视可辨异色及异物；　　(2) BeO纯度不低于99.8%；　　(3) 粉体粒度：平均粒径D50≤20 nm，其中Dmax/Dmin≤2；　　(4) 粉粒形貌：球形颗粒；　　(5) 分散性：无强团聚颗粒，简单湿球磨即成单分散

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