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DID检测器在空分液氧分析中的应用

DID检测器在空分液氧分析中的应用 2011年12月09日 来源： 1 前言 液氧中碳氢化合物主要指甲烷、乙烯、乙炔、乙烷、丙烷等来自大气的C1至至C3的低链烃类杂质。这些烃类在液氧中的含量超过溶解即呈固体析出，固体的烃类化合物与液氧、液空相互作用，在一定的条件下能发生爆炸，尤其乙炔是空分装置发生爆炸事故的主要原因，因此，液氧中碳氢化合物是空分装置关键控制指标。 液氧中碳氢化合物的分析，以往国内均采用大连化物所开发的用带有氢火焰检测器(FID)的色谱采用变温浓缩法分析，经使用发现该方法因各地大气中烃类杂质含量不同，存在浓缩柱易饱合、低温物质易挥发、操作繁锁等缺点。且FID检测器灵敏度很难达到10×10-9的分析要求。而本文介绍的用带DID检测器的气相色谱仪分析液氧中的碳氢化合物克服了以上缺点。该气相色谱仪配备有双柱、双检测器，采用前切技术对样品进行预分离，纯组分氧峰通过TCD被切除，解决了主组分峰大掩盖杂质峰的问题，并实现了一次直接进样即可把液氧中的C1至C3各组分烃全部测出，且最低检出限均能满足控制指标要求。2 实验部分2．1 仪器与试剂2．1．1 GM592型气相色谱仪(配有TCD、DID检测器、GM-800氦气纯化器、工作站）；1．2 色谱柱 柱1：5′×1／8"不锈钢柱，内填HAYSEPQ 柱2：30′×1／8"不锈钢柱，内填HAYSEP S2．1．3 液体气化器2．1．4 标准气：由大庆石化总厂配气站配制以氧为底气的含C1~C3各组分的混合标准气。2．1．5 载气及放电气：超高纯氦(99．999％的氦气再经纯化器处理)。2．1．6 吹扫气及驱动气：高纯氦(99．999％)。2．2 色谱条件2．2．1 气路系统 载气：三个流路流量均为30ml／min，放电气：流量为lOml／min， 吹扫气及驱动气：输出压力345kPa2．2．2 色谱仪控制参数 启动电压：698V，运行电压：525V，放电电流5．70mA~6．82mA； 检测器(DID)温度：50℃，柱温：75℃，纯化器温度：400℃。2．3 分析测定2．3. 1 定性及定量 本方法采用保留时间定性、外标单点标准定量分析方法。 首先取纯组分C1~ C3的样品分别进样，记录各组分的保留时间；然后将以氧气为底气的含C1~C3各组分的混合标准气钢瓶与仪器进样管线连接好，打开总阀，调节标准气流量在70ml／min，充分置换后按下进样器向色谱仪进样，通过计算机工作站自动求出各组分的校正因子(色谱图见图1，结果见表1）。 1 标准气测定结果统计表序号组分名称保留时间 (min)面 积 (uv)含量 (×10-6)校正因子1CH45．64215413．00023．2001095．3882C2H413．6177874．0001．9304079．7933C2H214．4508129．0002．7602945．2904C2H617. 26710778．0003．0303557．0965C3H865．76714975．0002．2106776．0182. 3．2 样气测定 用100ml注射器抽取经液体气化器气化后的样品（我厂空分装置液氧）在仪器进样口进样，进样程序及与2.3.1中定量校正相同。计算机工作站根据峰面积和2．3．1中校正因子自动求出分析结果(色谱图见图2，结果见表2)。　表2 液氧样品测定结果统计表序号组分名称保留时间 (min)面 积 (uv)含量(×10-6)校正因子1CH45．58348116．00043．9261095．3882C2H413．6170．0000．00O4079．7933C2H214．4500．0000．002945．2904C2H617．11790187．00025．3543557．0965C3H865．51711052．0001．6316776．0183 结果与讨论3. 1 灵敏度(以乙炔检出限计) 图3是上述试验条件对含乙炔0．006×10-6的标准气的分析谱图，从图中可以看出该方法的最低检出限完全能满足各类空分装置对液氧中碳氢化合物的最低控制要求。

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